Fysiske Metoder til Drug Evaluation

Nogle af de fysiske metoder til lægemiddelevaluering er anført nedenfor:

(a) Udenlandske forhold:

Fremmedlegemer er materiale, der består af en eller flere af følgende:

(i) Dele af lægemateriale eller andet materiale end dem der er angivet med de grænser, der er angivet for det pågældende plantemateriale.

ii) Enhver organisme, del eller produkt af en organisme, bortset fra den, der er nævnt i specifikationen og beskrivelsen af ​​det pågældende plantemateriale.

(iii) Minerale blandinger, der ikke overholder de medicinske plantematerialer som jord, sten, sand og støv

(iv) Forme, insekt eller anden dyreforurening.

Metode:

Væg nøjagtigt 100 g til 500 g af originalprøven og spred den ud i et tyndt lag. Undersøg prøven med det blotte øje eller ved brug af en 6X linse og adskilt det fremmede organiske stof manuelt så fuldstændigt som muligt. Væg og bestem procentdelen af ​​udenlandsk organisk stof ud fra vægten af ​​det lægemiddel, der er taget. Brug den maksimale mængde prøve til grove eller omfangsrige stoffer.

(b) Optisk rotation:

Den optiske rotation er angivet ved a, idet den er den vinkel, gennem hvilken polariseringsplanet drejes, når polariseret lys passerer gennem et væskelag. Rotationen kan være med uret eller til højre (dextrorotation) eller uret klok eller mod venstre (laevorotation) og angivet henholdsvis som + ve og negativt. Rotationen studeres sædvanligvis ved bølgelængden af ​​natrium D linje ved en temperatur på 19, 5 til 20, 5 ° C på et lag I dm tykt.

(c) smeltepunkt:

Tør fint pulveriseret materiale under reduceret trykoverførsel til et tørt kapillarrør ved at tappe til en højde på ca. 4-6 mm. langsomt opvarme en passende væske som nævnt ovenfor omrøring konstant. Placer termometerets pære nedsænket i væsken, så gradueringen viser meget tydeligt. Fastgør røret, der indeholder materialet på dette termometer, og pas nøje med at holde øjnene på passende niveau med termometeret. Vær opmærksom på den temperatur, ved hvilken væskefaktionen af ​​prøven finder sted.

Normalt kalibreres termometeret med en korrektionsværdi:

t _c = 0, 00016 n (t _s -t _d ):

tc = korrektionsværdi, der skal tilsættes til den observerede temperatur.

T _s = Gennemsnitlig temperatur for den fremkomne søjle på tidspunktet for standardisering.

t _d = Middeltemperatur for den fremkomne søjle på det tidspunkt, hvor smeltepunktet er registreret.

n = antal ° C, som den eksponerede søjle strækker sig ud.

d) askeværdier:

Askværdier er nyttige til at bestemme kvaliteten og renheden af ​​råstoffer, især i pulverform. Formålet med at anlægge vegetabilske lægemidler er at fjerne alle spor af organisk materiale, som ellers kan blande sig i en analytisk bestemmelse. Ved forbrænding forlader råmedier normalt en aske, som normalt består af carbonater, phosphater og silicater af natrium, kalium, calcium og magnesium.

Bestemmelse af as-værdier:

jeg. Total aske:

Tage ca. 2 eller 3 g, nøjagtigt vejet, af det jordformede lægemiddel i en tjæret platin eller silica skål, der tidligere er antændt og vejet. Sprøjt det grundlægemiddel i et fint, jævnt lag på bunden af ​​fadet. Inkarneret ved gradvist at forøge varmen - ikke overstige kedelig rød varme - indtil den er fri for kulstof, afkøling og vejning.

Hvis der ikke kan opnås en kulstoffri aske på denne måde, afmonteres den forkullede masse med varmt vand, opsamles resten på et aske mindre filterpapir, forøges resten og filtrerpapiret, tilsæt filtratet, fordamper til tørhed og antændes ved lav temperatur.

Beregn procenten af ​​aske med reference til det lufttørrede lægemiddel. Eksempel: Curcuma longa ikke mere end 90%; Glycyrrhiza globra ikke mere end 10, 0%

ii. Syreopløselig aske:

Kog den samlede aske i 5 minutter med 25 ml fortyndet saltsyre, opsaml det uopløselige materiale i en Gooch-smeltedigel eller på et aske-mindre filterpapir, vask med varmt vand, antænd og veje. Beregn procenten af ​​syreuopløselig aske med henvisning til det lufttørrede lægemiddel. Eksempel Senna blad Ikke mindre end 2, 0%; Achyranthes aspera ikke mere end 1, 5% .; Curcuma longa ikke mere end 10%; Glycyrrhiza globra Ikke mere end 2, 5%

iii. Vandopløselig aske:

Kog den samlede aske i 5 minutter med 25 ml vand; saml det uopløselige stof i en Gooch-smeltedigel eller på et aske-mindre filterpapir, vask med varmt vand og antænd til konstant vægt ved lav temperatur. Træk vægten af ​​uopløseligt stof fra asens vægt; forskellen i vægt repræsenterer den vandopløselige aske. Beregn procenten af ​​vandopløselig aske med henvisning til det lufttørrede lægemiddel.

iv. Sulfataske:

En silicageldel blev opvarmet til rødhed i 10 minutter, tilladt at afkøle i tørremidler og vejedes. 1 g stof blev nøjagtigt vejet og overført til diglen. Den blev tændt forsigtigt først, indtil stoffet blev grundigt forkullet.

Herefter blev afkølingen afkølet og fugtet med 1 ml koncentreret svovlsyre, opvarmet forsigtigt, indtil hvide dampe ikke længere udviklede sig og antændes ved 800 ° ± 25 ° C, indtil alle sorte partikler er forsvundet. Tændingen blev udført på et sted, der var beskyttet mod luftstrømme.

Diglen fik lov at afkøle, og nogle få dråber koncentreret svovlsyre blev tilsat og opvarmet. Antændes som før, lov til at afkøle og vejes. Operationen gentages, indtil to på hinanden følgende vejning ikke adskiller sig med mere end 0, 5 mg. beregne procentdelen af ​​sulfateret aske med henvisning til det lufttørrede lægemiddel.

(e) Ekstraktionsværdier:

Ekstraktionsværdier af råmedier er nyttige til deres evaluering, især når indholdsstofferne i et lægemiddel ikke let kan estimeres på andre måder. Endvidere indikerer disse værdier arten af ​​bestanddelene til stede i et råmedicin.

Bestemmelse af ekstraktionsværdier:

(i) Alkoholopløseligt ekstraktiv:

Makere 5 g af det lufttørrede lægemiddel, groft pulveriseret, med 100 ml alkohol med den specificerede styrke i en lukket kolbe i 24 timer. ryster ofte i 6 timer. og tillader stående i 18 timer. Filter hurtigt at tage forholdsregler mod tab af alkohol; fordamp 25 procent af alkoholopløseligt ekstraktiv med reference til det lufttørrede lægemiddel.

Eksempel:

Achyranthes aspera Ikke mindre end 4, 0%; Glycyrrhiza globra Ikke mindre end 10, 0%.

(ii) Vandopløseligt ekstraktiv:

Fremgangsmåde I:

Makere 5 g af det lufttørrede lægemiddel, groft pulveriseret, med 100 ml chloroformvand med den specificerede styrke i en lukket kolbe i 24 timer rystes ofte i 6 timer og lader stå i 18 timer. Filter hurtigt at tage forholdsregler mod tab af alkohol; fordamp 25 procent af alkoholopløseligt ekstraktiv med reference til det lufttørrede lægemiddel.

Fremgangsmåde II:

Tilsæt 5 g til 50 ml ƒ vand ved 80 ° C i en proppet kolbe. Ryst godt og lad stå i 10 minutter; afkøling til 15 ° C og tilsætning af 2 g kieseliguhr; filtrering. Overfør 5 ml filtrat til en tarred fordampningsbassin med en diameter på 7, 5 cm, fordamp opløsningsmidlet på et vandbad, fortsæt tørring i en halv time, tør tør i en dampovn i 2 timer og vejer resten. Beregn procenten af ​​vandopløseligt ekstraktiv med reference til det lufttørrede lægemiddel.

Eksempel:

Achyranthes aspera: Ikke under 18, 0%; Glycyrrhiza globra: Ikke mindre end 20, 0%

Soxhlet apparat:

De er vedvarende varm perkoleringsproces. De er nyttige ikke kun udvindingsmæssige, men også småskala isolering af kemiske bestanddele.

f) fugtindhold

Fugtindholdet bestemmes ved hjælp af følgende metoder.

(i) Tørretab:

Væg en glasstopper, lavvandsflaske, der er blevet tørret under samme tilstand, som skal anvendes til bestemmelse. Overførsel til flasken mængden af ​​prøven dækker den og vejer flasken og indholdet nøjagtigt.

Fordel prøven så jævnt som praktisk ved forsigtig sidevis skakning til en dybde på højst 10 mm. Anbring den ilagte flaske i tørrekammeret (ovn eller tørremiddel), tag stikket ud af stikket og lad det ligge i kammeret. Tør prøven til konstant vægt eller for den angivne tid og ved temperaturen. Efter tørring er afsluttet, skal du åbne tørkekammeret, lukke flasken omgående og lade det afkøle til stuetemperatur i tørremidler inden vejning. Væg flasken og indholdet.

(ii) Karl Fischer apparat:

Dette er en kemisk metode til bestemmelse af vandindhold.

iii) destillation:

Prøven, der skal analyseres, placeres i en kolbe sammen med egnet vandmættet ublandbart opløsningsmiddel (Toulene, xylen, carbontetrachlorid) og stykker porøs krukke og destilleres. Vandet i prøven har et betydeligt partielt tryk og medfordeles med opløsningsmidlet og kondenserer i destillatet som et ikke-blandbart lag.

(iv) Gaskromatografisk metode:

(g) brydningsindeks:

Brydningsindeks defineres som forholdet mellem lysets hastighed i vakuum og hastighed i stoffet, og er forholdet mellem sinus af indfaldsvinklen til stedet for refraktionsvinklen. Det måles ved hjælp af et refraktometer. Brydningsindekset ændres, hvis særlig olie blandes med en anden olie. Målingerne af brydningsindekset er særligt værdifulde for renhedsvurderingen af ​​flygtig olie og fast olie.

Eksempel:

Brekningsindeks af cassiaolie 1, 61 og kanelolie 1.573-1.600 osv.

h) flygtige olieindhold:

Destillationsmetoden (Clevenger-apparatet) anvendes til bestemmelse af flygtige olieindhold. Det vejede lægemiddel placeres i en destillationskolbe med vand eller en blanding af vand og glycerin og forbindes til modtageren, som er udstyret med vand og forbundet til kondensatoren. Ved destillation måles olie- og vandkondensen og den flygtige olie, som samles i den modtagne modtager som et lag på toppen af ​​vandet.

(i) hævelseindeks:

Væg nøjagtigt 1 g plantemateriale i en 25 ml glasstoppet målecylinder. Den indre diameter af cylinderen skal være ca. 16 mm, længden af ​​den graduerede del omkring 125 mm, markeret i 0, 2 ml opdelinger fra 0 til 25 ml i en opadgående retning.

Tilsæt 25 ml vand og ryst blandingen grundigt hvert 10. minut i 1 time. Lad stå i 3 timer ved stuetemperatur. Mål volumenet i ml optaget af plantematerialet, herunder enhver klæbrig slimhinde. Beregn middelværdien af ​​den enkelte bestemmelse.

(j) _Rf værdier:

Det tynde lagkromatografi anvendes til evaluering af kvantitativt og kvalitativt af lægemidlet, _Rf- værdien henviser til rationen af ​​den afstivning, der er tilbagelagt af opløsningsmidlet, til den afstand, der er rejst af opløsningsmidlet på et tyndt lag af et adsorbent. _Rf- værdien af ​​en forbindelse er karakteristisk og kan anvendes til at identificere komponenten ved sammenligning med referencestandarden. Intensiteter af de visualiserede chromatografiske pletter kan sammenlignes visuelt, og fremgangsmåden kan anvendes til at eliminere dårligere eller forfalskede lægemidler.

R _f = Afstand tilbagelagt af komponenten (opløst) / Afstand trukket af opløsningsmidlet

(k) spektroskopi:

Det er måling og fortolkning af elektromagnetisk stråling absorberet eller udsendt, når molekylerne eller atomer eller ioner af en prøve bevæger sig fra en energitilstand til en anden energitilstand.

jeg. Ultraviolet og synligt spektrofotometri:

Når stråling passeres gennem et lag af en opløsning indeholdende et absorberende stof absorberes en del af strålingen; intensiteten af ​​den stråling, der kommer fra opløsningen, er mindre end intensiteten af ​​den stråling, der kommer ind i den. Størrelsen af ​​absorptionen udtrykkes i form af absorbansen. A, defineret af udtrykket

A = log ₁₀ (I ₀ / I)

I ₀ = Intensiteten af ​​strålingen, der passerer ind i det absorberende lag.

I = intensiteten af ​​strålingen passerer ud af den.

Absorbansen afhænger af koncentrationen af ​​det absorberende stof i opløsningen og tykkelsen af ​​det absorberende lag taget til måling.

For nemheds skyld og til lethed ved beregninger er absorbansen af ​​et 1 cm lag af en 1% vægt / volumen opløsning og evalueret af udtrykket:

A (1%, 1 cm) = A / cl

c = Koncentration af det absorberende stof udtrykt i procent v / v.

l = tykkelsen af ​​det absorberende lag i cm.

Værdien af ​​A (1%, 1 cm) ved en bestemt bølgelængde i givet opløsningsmiddel er en egenskab af det absorberende stof.